style="width:3.37999in;height:0.67342in" /> ………………………… (1) 本文是学习GB-T 30305-2013 工业用1,6-己二醇. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了1,6-己二醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以精己二酸或混合二元酸、 一元醇为原料，经酯化、加氢、精馏制得的1,6-已二醇。
分子式：C₆H₁O
结构式：CH₂OH(CH₂)₄CH₂OH
相对分子质量：118.17(按2007年国际相对原子质量)。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1665 增塑剂皂化值及酯含量的测定
GB/T 3049 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位— 铂-钴色号)
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)
GB/T 6365 表面活性剂 游离碱度或游离酸度的测定 滴定法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
熔点为41℃~42℃,固态时为白色固体；熔融状态时为透明液体。
GB/T 30305—2013
4.1 1,6-己二醇指标应符合表1的规定。
表 1 技术指标
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警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682
中规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T
601、
GB/T 603之规定制备。
正丁醇作为溶剂溶解样品，采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样气化后，通过毛细管色谱
柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一法定量。
5.2.2.1
气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722
中的有关规定， 线性范围满足分析要求。
5.2.2.2 记录仪：色谱工作站。
5.2.2.3 微量进样器：0.5μL。
正丁醇：色谱纯。
GB/T 30305—2013
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。
典型色谱图及各组分的相对保留值见图 A. 1 和表 A. 1 。
其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作
条件均可使用。
表 2 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
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50 m×0.32 mm×0.6μm |
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根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。
1,6-己二醇的质量分数w₁ 按式(1)计算：
style="width:3.37999in;height:0.67342in" /> ………………………… (1)
式中：
A₁—— 试样中1,6- 己二醇的峰面积；
∑A;—— 试样中各组分的峰面积之和(扣除溶剂正丁醇);
w₂ — 5.3 中测得的水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.
1%。
称取试样0.2 g, 准确至0.0002 g 。 按 GB/T6283 规定的方法进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
称取试样20 g, 准确至0 . 0002 g 。
用沸水浴进行适当加热以使样品溶解。其余步骤按照
GB/T 30305—2013
GB/T 6365规定的方法进行。用1 mL 微量滴定管滴定。
取 两 次 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 。 两 次
平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大
于0.002 mg/g。
5.5.1.1 滴定管：25 mL。
5.5.1.2 移液管：20 mL。
5.5.2.1 氢氧化钾- 乙醇标准溶液：c(KOH
5.5.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl
称取试样10 g, 准确至0 . 0002 g 。 加 入 2 0 mL 氢氧化钾-
乙醇标准溶液，其余操作步骤及结果计算
按 GB/T1665 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 ，
两次平行测定结果的绝对差值不大
于0.03 mg/g。
称取试样约200 g, 准确至0 .01 g 。 灼烧温度850℃,灼烧时间30 min, 其 余
按 照 GB/T 7531 的 规
定进行。灰分测定后的试料可用于5 . 7铁含量的测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，两次平行测定结果的相对平均偏差小于规定
的 2 0 % 。
盐酸溶液：20%。
将按5 .6中灰分测定后的试料，用20 mL 盐酸溶液溶解。其余按照 GB/T 3049
规定的方法进行。
铁的质量百分数 w₃ 按式(2)计算：
style="width:2.02661in;height:0.60016in" /> …… ……… …… (2)
式 中 ：
W— 从标准曲线上查得的铁的质量的数值，单位为克(g);
m ——试样质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，两次平行测定结果之差不大于0
.000015%。
取60℃下熔融试样，倒入已加热至60℃的100 mL 比色管中，其余按照 GB/T3143
的规定进行。
GB/T 30305—2013
6.1
表1的全部项目为型式检验项目，其中1,6-己二醇、水、酸值、皂化值、熔融色度为出厂检验项目。
在正常情况下，每6个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产后又恢复生产；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
e) 发生重大质量事故时；
f) 质量监督机构依法提出要求时。
6.2 以同一批次罐装的均匀产品为一批。
6.3 取样按GB/T 6678、GB/T6679和 GB/T6680
的规定进行。采样总量应保证检验的要求。采样
时，样品分装于两个清洁干燥的样品瓶中，密封后贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样时间
和取样人姓名， 一瓶供检验， 一瓶保存6个月备查。
6.4 检验结果的判断按GB/T 8170
的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准
的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标
准要求，则整批产品为不合格。
7.1.1 产品的包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称；
c) 厂址；
d) 商 标 ；
e) 批号或生产日期；
f) 净含量；
g) 本标准编号。
7.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 生产日期和/或批号；
d) 产品质量检验结果或检验结论；
e) 本标准编号。
本产品应用200 L
干燥清洁的镀锌桶包装。也可根据用户需求采用其他包装形式，具体要求与用
户协商。
本产品稍有吸湿性，在装卸及运输过程中，应做好密封措施，以免吸水和损漏。
GB/T 30305—2013
本产品应贮于干燥、通风的库房内。不应与易燃物品堆放一处。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类分
开存放，不应混储。
GB/T 30305—2013
(资料性附录)
1,6- 己二醇含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值
A.1 1,6-己二醇含量测定的典型色谱图
style="width:10.14097in;height:5.02986in" />
说明：
1——正丁醇；
2——未知物；
3——1,6-已二醇；
6——未知物；
7——未知物。
图 A.1 1,6-己二醇及主要杂质的典型色谱图
A.2 相对保留值
各组分的相对保留值见表 A.1。
表 A.1 各组分的相对保留时间
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